Neutralisation von Salzsäure - eine Leitfähigkeitsmessung

Leitfähigkeitstitration von Salzsäure mit Natronlauge und

Aufzeichnung der Messwerte mit pro++chem

Versuchsaufbau:
Versuchsaufbau Neutralisation

 

Geräte:

Computer, pro++chem ist installiert
Multimeter mit AD-Wandlung,
Leitfähigkeitselektroden (z.B. 2 teilisolierte Graphitelektroden),

Wechselstromquelle (hier 4 V),
Gleichlaufbürette,
Messzylinder (10 ml, 100 ml),
10ml-Pipette,
Peleusball,
Bechergläser (250 ml),

Magnetrührer und Rührfisch,
Stativ, Klammern, Muffen,
Verbindungskabel

Chemikalien:  

verd. Salzsäure (c ≈ 0,1 mol/l, R:36/37/38, S:2-26) ätzend Achtung
Natronlauge (0,1 M, R: 34, S: 1/2-26-37/39-45) Gefahrensymbol ätzend
dest. Wasser (ca. 50 ml)

Durchführung:

Der AD-Wandlerausgang des Multimeters wird über die serielle Schnittstelle oder den USB-Port (USB-Seriell-Adapter) mit dem Computer verbunden.

Die Natronlauge befindet sich in der Gleichlaufbürette (konstante Tropfgeschwindigkeit) und man bestimmt die Zeit, die verstreicht, bis 10 ml Natronlauge aus der Gleichlaufbürette (in einen 10ml-Messzylinder) getropft sind.


Die Leitfähigkeits-Messzelle, die aus einem Becherglas und den Leitfähigkeitselektroden besteht, wird mit der Wechselstromquelle und dem Multimeter in Reihe geschaltet (s. Versuchsaufbau oben).


Von der Salzsäure werden 10 ml in die Messzelle pipettiert, in der sich ein Rührfisch und ca. 50 ml Wasser befinden. Die Wechselstromquelle kann jetzt eingeschaltet und die Spannung auf ca. 4 - 5 V geregelt werden. Am Multimeter stellt man als Messgröße die Stromstärke im mA-Bereich ein.

Anschließend aktiviert man in pro++chem die Schaltfläche Messen (LMT-Klick), wählt den AD-Wandler bzw. das Multimeter aus und gibt die Messparameter Messintervall, Messwerteinheit (hier mA) und Wandlerfaktor ein. Für die Aufzeichnung der Messwerte ist es sinnvoll, die Stromstärke in Abhängigkeit vom aktuell zugefügten Laugenvolumen zu messen. Dazu ist es erforderlich, die Schaltfläche Umrechnung von Zeit in ml anzuklicken (LMT-Klick). Nun kann die Zeit eingegeben werden, die vergeht, bis 100 ml der Maßlösung (die zuvor bestimmte Austropfdauer der 10 ml Lauge hochrechnen) zugetropft sind.


Hinweis: Dieser Wert wird vom Programm intern genutzt, um aus der eigentlich erfassten Messzeit das Volumen an aktuell zugetropfter Lauge zu berechnen und der gemessenen Stromstärke als x-Wert zuzuordnen. Im Koordinatensystem wird die x-Achse mit der Einheit ml beschriftet.

Nach der Auswahl und dem Öffnen der Schnittstelle (= Verbindung zwischen Wandler und Computer, COM- oder USB-Port) kann die Messaufnahme durch einen LMT-Klick auf die Schaltfläche Messung starten beginnen.

Wichtig vor einem Messstart: Das Innenrohr der Gleichlaufbürette sollte nur mit Luft und nicht mit Maßlösung gefüllt sein. Gegebenenfalls muss man vor einem Messstart solange Maßlösung in ein Becherglas auslaufen lassen, bis Luftblasen aus dem Innenrohr in die Maßlösung aufsteigen!

Zeitgleich mit dem Start der Messwertaufzeichnung öffnet man die Gleichlaufbürette und tropft unter Rühren die Lauge zur verd. Salzsäure.



Worauf man während der Messung achten sollte:

  • die eingestellte Wechselspannung konstant halten
  • genügend Abstand zwischen Rührfisch und Elektroden
  • nicht zu heftig rühren
  • es sollte keine Luft an die Elektroden gewirbelt werden
  • Rührgeschwindigkeit nicht mehr verändern
  • die Lauge sollte direkt in die Probelösung tropfen, entfernt von den Elektroden

 

 

Ein Versuch könnte eine Messkurve wie unten gezeigt liefern.

Leitfähigkeitstitration Salzsäure mit Natronlauge














Eine Auswertung der Messkurve mit Hilfe der Geradenmethode (Schaltfläche Ausgleichsgeraden) liefert die Schnittpunktkoordinaten, deren Werte man der Grafik (s. unten) entnehmen kann.
Unter Umständen muss zuvor, wie bei diesem Beispiel, eine Anpassung des Koordinatensystems vorgenommen werden. Ein RMT-Klick öffnet ein Fenster, das die Eingabe einer neuen 'Y-Untergrenze' ermöglicht, um den Schnittpunkt der Ausgleichsgeraden innerhalb des Koordinatenrechtecks sichtbar zu machen. Eine Skalierung des Koordinatensystems ist auch mit Hilfe von Schiebereglern möglich.
Auswertung Leitfähigkeitstitration Salzsäure