Miniapparatur bestehend aus:

• kurzem Reagenzglas A,
• Spritze B (1 ml, mit Luer-Lock-Verbindung),
• Spritze C (50 ml, mit Luer-Lock-Verbindung),
• Silikonstopfen,
• 2 Kanülen mit Luer-Lock-Verbindung

Stativ, Klammer, Muffe,
Messzylinder (100 ml),
Becherglas (250 ml)

Ammoniumchlorid,
Natriumhydroxid (ätzend, R:35, S:1/2-26-37/39-45)
dest. Wasser

Vorarbeit: Vor der Versuchsdurchführung sollte man die Stoffportionen an Ammoniumchlorid und Natriumhydroxid berechnen, die erforderlich sind, um 100 ml (oder 150 ml) Ammoniak zu erzeugen.

Der Versuch sollte im Abzug durchgeführt werden!

In das Reagenzglas A die berechneten Mengen an Ammoniumchlorid und Natriumhydroxid füllen und diese etwas vermischen. Anschließend verschließt man das Reagenzglas mit dem Silikonstopfen, durch den man zuvor die beiden Kanülen gestochen hat.
Mit der (kleinen) Spritze B zieht man ca. 0,75 ml Wasser auf und verbindet sie mit der rechten Kanüle. Um die Luft zu verdrängen, drückt man vorsichtig einige Tropfen Wasser aus Spritze B auf das Feststoffgemisch im Reagenzglas A.

Sobald die Ammoniak-Entwicklung in Gang gekommen und die Luft verdrängt ist, verschraubt man die (große) Spritze C mit der linken Kanüle und fängt ca. 40 - 50 ml Ammoniakgas auf. Wird die Gasentwicklung schwächer, muss Wasser aus Spritze B moderat (!) nachgetropft werden.

Die Wasserzugabe aus Spritze B sollte nicht zu großzügig bemessen werden, da sonst die Gefahr bestünde, dass sich das gebildete Ammoniakgas im Wasser auflöst und in der Miniapparatur einen Unterdruck erzeugt, der alles Wasser aus Spritze B in das Reagenzglas A saugen könnte.

Versuchsvariante:
Im Reagenzglas A wird Natriumhydroxid vorgelegt und aus Spritze B eine gesättigte Ammoniumchlorid-Lsg. zugetropft.

Ist ein ausreichend großes Volumen (ca. 40 ml) an Ammoniak in Spritze C aufgefangen worden, schraubt man Spritze C von der Kanüle ab und taucht sie rasch in ein Becherglas, in dem sich ca. 60 ml Wasser befinden. In die Spritze eindringendes Wasser löst sofort das gesamte Ammoniakgas und bewirkt einen Unterdruck, der Wasser aus dem Becherglas als "Springbrunnen" in die Spritze drückt.
Während der gesamten Aktion ist darauf zu achten, dass Ammoniak weder als Gas noch als Lösung aus der Spritze entweicht.
Die Ammoniak-Lsg. in Spritze C wird für den folgenden Versuchsteil, eine Titration, benötigt.

Computer, pro++chem ist installiert
Multimeter,
evtl. AD-Wandler (falls nicht im Multimeter integriert),
pH-Meter mit Schreiber- oder Analog-Ausgang,
pH-Elektrode,
Gleichlaufbürette,
Messzylinder (10 ml, 100 ml),
Bechergläser (250 ml),
Magnetrührer und Magnetrührstab,
Stativ, Klammern, Muffen

Ammoniak-Lsg. (aus Teil A),
Salzsäure (0,1 M, R:36/37/38, S:2-26)
dest. Wasser

Das pH-Meter wird über seinen Schreiber-/Analog-Ausgang an die Eingänge des Multimeters angeschlossen, das seinerseits über den AD-Ausgang mit der seriellen Schnittstelle oder dem USB-Port (USB-Seriell-Adapter) des Computers verbunden ist. Da am pH-Meter-Ausgang eine Gleichspannung anliegt, muss der Messbereich des Multimeters entsprechend im niedrigen V-Bereich eingestellt werden.

Die Salzsäure befindet sich in der Gleichlaufbürette (konstante Tropfgeschwin-digkeit) und man bestimmt die Zeit, die verstreicht, bis 10 ml Salzsäure aus der Gleichlaufbürette (in einen 10ml-Messzylinder) getropft sind.

Die Ammoniak-Lsg. aus Spritze C (aus Versuchsteil A) wird in ein Becherglas gedrückt, in dem sich ein Rührmagnet befindet.

Jetzt schaltet man das Multimeter ein und aktiviert pro++chem, anschließend die Schaltfläche 'Messen' (LMT-Klick), wählt das Multimeter aus und gibt die Messparameter Messintervall, Messwerteinheit (hier pH) und Wandlerfaktor ein. Für die Aufzeichnung der Messwerte ist es sinnvoll, die pH-Werte in Abhängigkeit vom aktuell zugefügten Säurevolumen zu messen. Dazu ist es erforderlich, die Schaltfläche 'Umrechnung von Zeit in ml' anzuklicken (LMT-Klick). Nun kann die Zeit eingegeben werden, die vergeht, bis 100 ml der Maßlösung (die zuvor bestimmte Austropfdauer der 10 ml Säure hochrechnen) zugetropft sind.

Worauf man während der Messung achten sollte:

• genügend Abstand zwischen Rührstab und pH-Elektrode
• nicht zu heftig rühren
• es sollte keine Luft an die Glasmembran der Elektrode gewirbelt werden
• Rührgeschwindigkeit nicht mehr verändern
• die Maßlösung sollte direkt in die Probelösung tropfen, entfernt von der pH-Elektrode
  

Die Titrationskurve eines Beispielversuches, aufgenommen und ausgewertet mit pro++chem

Wie der Abb. oben zu entnehmen ist, beträgt der Wert der x-Koordinate (→ Volumen an Maßlösung) am Äquivalenzpunkt 8,6. Demzufolge muss der Halbäquivalenzpunkt der Titration nach der Zugabe von 4,3 ml Salzsäure erreicht sein. In der eingeblendeten Listenanzeige (Strg+A) wurden die Messwerte, die dem Halbäquivalenzpunkt am ehesten entsprechen, durch einen LMT-Klick (blauer Balken) markiert. Am Halbäquivalenzpunkt beträgt der gemessene pH-Wert ca. 9,2. Das entspricht einem pKB-Wert von 14-pH = 4,8.

Als Ergebnis erhält man: pK_B(Ammoniak) = 4,8.
 
Anmerkung: Die Auswertung des Beispielversuches kann nachvollzogen werden, wenn man die Messwertedatei nh3-pkb.p+c (s. Programm-Verzeichnis Messdaten) mit pro++chem einliest und mit Hilfe der 3-Geradenmethode (LMT-Klick auf Schaltfläche Ausgleichsgeraden) den Äquivalenzpunkt der angezeigten Messkurve bestimmt.