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2-Kanalmessung: Neutralisation von Salzsäure

2-Kanalmessung mit pro++chem
Neutralisation von Salzsäure mit Natronlauge - Aufzeichnung des pH-Wertes und der Leitfähigkeit

Versuchsaufbau:



 

 
Geräte:

Raspberry Pi 3 (Raspbian als Betriebssystem, pro++chem ist installiert), Laptop (Debian 9 als Betriebssystem),
2 Multimeter mit AD-Wandlung (hier Voltcraft VC 820 und Mastech MS8250D),
pH-Meter mit Schreiberausgang,
pH-Elektrode,
Leitfähigkeitselektrode,
USB-Seriell-Adapter (hier 1x, für VC 820),

Wechselstromquelle (hier 6 V),
Gleichlaufbürette,
2 Messzylinder (10 ml, 50 ml),
10ml-Pipette,
Peleusball,
2 Bechergläser (250 ml),

Magnetrührer und Rührfisch,
Stativ, Klammern, Muffen,
Verbindungskabel

 
Chemikalien:  

verd. Salzsäure (c ≈ 0,1 mol/l, R:36/37/38, S:2-26) ätzend Achtung
Natronlauge (Maßlösung: 0,1 M, R: 34, S: 1/2-26-37/39-45) Gefahrensymbol ätzend
2 Pufferlösungen (hier pH=4 und pH=7)

dest. Wasser (ca. 50 ml)

 
Durchführung:

Hinweise: Die Inhalte der Kapitel 'Aufnahme von Messwerten', '2-Kanalmessung' und 'Raspberry Pi' dieser Webseite sollten bekannt sein!

Der Versuch wird der obigen Abb. entsprechend aufgebaut.
Der Schreiberausgang des pH-Meters wird mit den Spannungseingängen des Voltcraft VC820-Multimeters (Schalterstellung 'V') verbunden. Das Multimeter seinerseits ist über das zugehörige Schnittstellenkabel und einem USB-seriell-Adapter mit einem der 4 USB-Ports des Raspberry Pi 3 verbunden.
Das Mastech MS8250D-Messgerät ist mit der Wechselspannungsquelle (∼6V) und dem Leitfäfigkeitsprüfer (2 Platinelektroden im konkreten Versuch) in Reihe geschaltet. Die Verbindungskabel enden am Multimeter in den  mit 'COM' bzw. 'mA' beschrifteten Buchsen. Für die spätere Messung der Leitfähigkeit muss der Geräte-schalter auf die Stellung 'mA' gebracht werden. Das MS8250D ist über sein mitge-liefertes USB-Kabel (besitzt einen integrierten USB-seriell-Adapter) mit einem weiteren USB-Port des Raspi verbunden.

Die SD-Karte des Raspi 3 enthält als Betriebssystem Raspbian (Version Stretch, Debian 9) und pro++chem (für 2-Kanalmessungen, für den Versuch hier in der Version vom 1.4.2018).
Zur Ausführung und Anzeige von pro++chem und zur Aufzeichnung der 2-Kanal-messung muss der Raspi über ein Netzwerkkabel und eine ssh-Verbindung mit einem Laptop/Computer verbunden sein (Hinweise oben beachten!).
Man öffnet auf dem Laptop ein Terminal und stellt durch Eingabe der Anweisung  'ssh -X pi@<IP-des-Raspi>' (hier: ssh -X pi(at)10.0.2.15) die ssh-Verbindung zum Raspberry Pi her. Nach der Passworteingabe wechselt man in das Verzeichnis, in dem sich pro++chem befindet (mit 'cd <Verzeichnisname>') und startet das Programm durch Eingabe von './pro++chem'.
Auf dem Laptop-Bildschirm erscheint nun die Programmoberfläche von pro++chem.

Die Natronlauge (Maßlösung) befindet sich in der Gleichlaufbürette (konstante Tropfgeschwindigkeit) und man bestimmt die Zeit, die verstreicht, bis 10 ml Natronlauge aus der Gleichlaufbürette getropft sind.
Im konkreten Versuch waren es 60 sec für 10ml.

Die Versuchs-Messzelle besteht aus einem Becherglas, der pH-Elektrode und einer Leitfähigkeitselektrode (Selbstbau-Leitfähigkeitselektrode). Letztere wird mit der Wechselstromquelle und dem MS8250D-Multimeter in Reihe geschaltet (s. Versuchsaufbau oben).


Von der Salzsäure werden 10 ml in die Messzelle pipettiert, in der sich ein Rührfisch und ca. 50 ml Wasser befinden. Die Wechselstromquelle kann jetzt eingeschaltet und die Spannung auf ca. 4 - 6V geregelt werden. Am Multimeter MS8250D stellt man als Messgröße die Stromstärke im mA-Bereich ein.

Als nächstes aktiviert man über die Schaltfläche 'Messen' im Fenster 'AD-Wandler-Auswahl' eine 2-Kanalmessung ('ja'-Option) und wählt das Multimeter aus, das mit dem pH-Meter verbunden ist: hier 'Voltcraft VC-820' und bestätigt die Auswahl mit einem LMT-Klick auf die Ok-Schaltfläche.
Anschließend gibt man unter 'Messparameter' die Messwerteinheit pH ein und übernimmt die Voreinstellungen - jeweils 1 - für Messintervall und Wandlerfaktor durch Anklicken der Schaltfläche 'übernehmen'. 
Über (einen LMT-Klick auf) die Schaltfläche 'Umrechnung von Zeit in ml' gibt man die Zeit ein, die vergeht, bis 100 ml der Maßlösung aus der Gleichlaufbürette ausgelaufen sind: hier 600 sec.
Nach der Auswahl und dem Öffnen der Schnittstelle (= Verbindung zwischen Wandler und Computer, COM- oder USB-Port) bejaht man die Frage nach einer Kalibriermessung und führt die Kalibrierung der pH-Elektrode mit Hilfe von 2 Pufferlösungen (z.B. pH=4 und pH=7) außerhalb der Messzelle durch.
Nach der Kalibrierung wird die pH-Elektrode mit dest. Wasser gespült und zurück in das Becherglas (= Messzelle) gehängt.
Nach Beendigung der Kalibrierung erscheint ein Meldefenster '2-Kanalmessung' mit dem Hinweis, dass 'Voltcraft VC-820' als erstes Gerät bestimmt wurde und nun das 2. Messgerät auszuwählen ist.
Nach einem LMT-Klick auf die Ok-Schaltfläche wird die 'AD-Wandler-Auswahl' eingeblendet, in der man das 'Mastech MS8250D' als 2. Messgerät auswählt. Auch hier besteht nach dem Öffnen der Schnittstelle die Möglichkeit einer Kalibrierung des Gerätes, auf die hier verzichtet wurde.
Anschließend kann die Messung gestartet werden.

Wichtig vor einem Messstart: Das Innenrohr der Selbstbau-Gleichlaufbürette sollte nur mit Luft und nicht mit Maßlösung gefüllt sein. Gegebenenfalls muss man vor einem Messstart solange Maßlösung in ein Becherglas auslaufen lassen, bis Luftblasen aus dem Innenrohr in die Maßlösung aufsteigen!

Zeitgleich mit dem Start der Messwertaufzeichnung (← LMT-Klick auf Schaltfläche 'Messung starten') öffnet man die Gleichlaufbürette und tropft unter Rühren die Lauge zur verd. Salzsäure in der Messzelle.


Worauf man während der Messung achten sollte:

  • die eingestellte Wechselspannung konstant halten
  • genügend Abstand zwischen Rührfisch und Elektroden
  • nicht zu heftig rühren
  • es sollte keine Luft an die Elektroden gewirbelt werden
  • Rührgeschwindigkeit nicht mehr verändern
  • die Lauge sollte direkt in die Probelösung tropfen, entfernt von den Elektroden
 
 

Vom Programm werden die gemessenen pH-Werte und die Stromstärke fortlaufend erfasst und als zwei Messkurven dargestellt.
Nach Zugabe von ca. 20 ml Maßlösung beendet man die Messwertaufzeichnung durch zweimaligen LMT-Klick auf die Schaltfläche 'Messung beenden'.
pro++chem speichert die Messwerte automatisch als 'zweiKanal-1.p+c' und 'zweiKanal-2.p+c' in einem (aktuell erzeugten) Unterverzeichnis (Schema: 'zweikanal_d.m.y_h.m', pro++chem erst ab der Version vom 14.5.2018) und öffnet ein Fenster mit der Frage nach der Eingabe von Zusatzinformationen zum Versuch. Die Zusatzinfos werden als 'zweiKanal-Zusatzinfos.p+c' im gleichen Unterverzeichnis wie die Messwerte abgelegt.
Im konkreten Versuch wurden anschließend die aufgezeichneten Messwerte in Form von zwei Messkurven dargestellt:

 
 

Leitfähigkeitstitration Salzsäure mit Natronlauge

 

 



Nach dem Löschen des Ausreißerwertes (= 59. Messwert der pH-Kurve) mit 'Strg+D' erhält man die folgenden zwei Messkurven:

 
 

Auswertung Leitfähigkeitstitration Salzsäure

 




Eine Auswertung der Messkurven kann nun vorgenommen werden. Mit Hilfe der Geradenmethoden (Schaltfläche 'Ausgleichsgeraden') lässt sich der ÄP der pH-Kurve (3-Geradenmethode) und das Laugenvolumen am Schnittpunkt der Kurvenäste der grünen Leitfähigkeitskurve (2-Geradenmethode) bestimmen.

 
 

Hinweise:
1. Mit den Tastenkombinationen 'Strg+Y' und 'Strg+X' kann man im Koordinatensystem der Messkurven die rechte Y-Achse ein- bzw. ausblenden. Bei Messkurven von 2-Kanalmessungen kann das Koordinatensystem nicht über die Schieberegler (LMT-Klick auf deren Aktivierungsfläche: Fläche oben rechts von der rechten Y-Achse) skaliert werden. Eine Veränderung des Koordinatensystems lässt sich wie folgt vornehmen:
a) Mit 'Strg+X' nur die linke Y-Achse (beiden Messkurven gemeinsam) aktivieren.
b) Ein RMT-Klick in der Fläche des angezeigten Koordinatensystems blendet das Fenster 'Änderung der Koordinaten-Grenzen' ein. Hier lassen sich neue Ober- und Untergrenzen für die X- und die linke Y-Achse festlegen.
2. Die Messdaten dieser 2-Kanalmessung findet man im Unterordner 'zweiKanal_17.04.2018_15.40' des Verzeichnisses 'Messdaten' des pro++chem-Downloadpaketes.
3. Mit 'Strg+I' werden die Informationen zur 2-Kanalmessung eingeblendet (s. Abb. unten):
Auswertung Leitfähigkeitstitration Salzsäure